进行一步步排查。首先检查滴定剂液位，确定滴定剂是有的。然后观察计量管或管路中是否有气泡，排除计量管或管路有气泡对样品分析的影响。最后是检查电极性能。

我们可以从以下几个方面排查：

1、滴定剂是不是用完了；

2、计量管或管路中有气泡；

3、电极信号不稳定。

电极性能检查步骤：

(1) 观察外形有无明显破损，看填充液是否有充足，电极内部液位需维持在加液口1cm处，若产生气泡，轻轻甩动。看结晶是否堵塞。

(2) 电极连接到仪器上后，看有无电位信号。检查电极与导线之间的连接是否牢固，是否存在松动、虚接等问题。在一些长期使用的设备中，连接部位可能会因为振动、腐蚀等原因出现接触不良，导致信号时有时无或不稳定。

(3) 观察电极在纯水里的信号波动。将电极浸没在纯水里，确保电极球泡和液络部都位于溶液下方。若信号波动大，最常见的是电极表面吸附了杂质、油污或其他物质，影响了电极与溶液的正常接触和离子交换。需用合适的溶剂或清洁剂清洗电极表面，如用稀硝酸浸泡清洗，然后用去离子水冲洗干净。或者是电极使用久了内部的电解液被污染影响电极的性能，应检查电解液的量和状态，及时补充或更换电解液。如果对电极进行了清洗维护电极信号仍波动大，那么就是高氯酸电极使用时间过长，电极膜可能会老化、损坏，导致信号不稳定。可以考虑更换新的电极。